作者：Yuanbo T. Tang, Phani Karamched, Junliang Liu, Jack C. Haley, Angus J. Wilkinson, Roger C. Reed
投稿人：湯元博 （牛津大學材料系）
鎳基合金主要應用于航空發動機，重型燃機的高溫部件，主要依賴于其優越的組織穩定性和高溫力學性。蠕變作為一種不可逆的高溫塑性變形機制，是鎳基合金性能優化的重點。鋸齒化晶界作為一種強化機制于1976年被第一次提及，并在后續的研究中發現變形，粉末，鑄造等方式均可獲得晶界鋸齒化，并一定程度提升性能。在總結前人研究的基礎上，我們發現仍有一些問題沒有被完全回答，例如，鋸齒化為何產生？如何量化并控制？形成與強化機理是什么？是否有二級效應的干擾？帶著這些問題，我們展開了研究。相關研究發表于《Acta Materialia》和《Metallurgical and Materials Transaction A》主要分為：量化，機理與對力學性能的影響三部分。
論文鏈接：
https://doi.org/10.1016/j.actamat.2019.09.037
https://doi.org/10.1007/s11661-018-4671-7
一：量化
為了更清楚看到鋸齒化的產生并減少微觀組織的變量，我們選用了IN600合金（Ni-15.8Cr-9.1Fe-0.07C wt%）。該組織結構為γ基體+碳化物，去除了γ’強化相的干擾。通過20種不同的熱處理，我們表征了上千個晶界，并建立數據庫，分析總結后得到以下六種不同晶界形貌。
通過數字化手段以獲取鋸齒化形貌，并通過快速傅里葉變換（FFT）得到其組成的波長與振幅。在此基礎上設立鋸齒化指數，單位為平方微米。
通過鋸齒化指數與工藝參數進行分析，發現鋸齒化與降溫速率和固溶溫度都有很強的相關性。下圖為在同一固溶條件下不同的降溫速率下的晶界與碳化物形貌。隨著降溫加快，碳化物析出頻率增加，體積減小，鋸齒化指數也隨著降低。
通過已知熱處理參數和鋸齒化指數，我們繪制了IN100合金的鋸齒化加工圖。
二：機理
為表征形成機理，我們在掃描電鏡中采用了on-axis Transmission Kikuchi Diffraction （同軸TKD）的方法并用基于Cross-correlation的方法進行微觀力學分析。
機理一：降溫時晶界躍遷與碳化物的扎釘效應。如下圖所示，在同軸TKD的表征下，一條晶界正從上往下躍遷，然而受到幾個析出碳化物的阻力。晶界附近的位錯密度較高，這可能是源于碳化物析出時產生了大量的體積變化。Grain average misorientation （GAM）圖中的取向差顯示，下面晶粒的取向差明顯更大，這可能提供了晶界躍遷的動力。
機理二：晶界碳化物小面化。經TEM分析，在鋸齒化晶界上的碳化物與一面的基體共格。具體為{111}γ//{100}M7C3。這導致了碳化物的優先生長取向，并在生長的過程中使晶界變形，同時產生位移。TKD/FSE前散射電子表征中的位錯與通過Kikuchi圖案計算出的幾何必要位錯相吻合。
三：對力學性能的影響
在眾多鋸齒化組織中，我們選擇了一個中等程度的鋸齒組織與無鋸齒的組織進行對比。為避免二級效應的產生（因產生鋸齒化本身而改變的其他組織結構），我們先確認了兩個組織的晶粒大小與欒晶比例分數相同。唯一的差別是在晶界。
因希望獲知在不同蠕變條件下，晶界鋸齒化的作用，我們實施了三個蠕變溫度與應力，并每組數據重復三次實驗，中位數的蠕變壽命曲線見下圖。很明顯，在700°C/170MPa條件下，兩種組織的蠕變曲線幾乎重合，然而在更高溫度，更低應力的條件下，鋸齒晶界延長了大概30%的蠕變壽命。
通過X光斷層掃描并重組后，我們發現鋸齒化晶界的微觀組織有更少的孔洞（下圖紅色區域），而且平均孔洞大小與蠕變條件無關，只與微觀結構有關。
為獲知在前期蠕變的變形機制，我們做了中斷蠕變實驗。通過基于Cross correlation對衍射圖案的計算，發現非鋸齒化合金有很明顯的位錯聚集，主要在兩個位置：晶界三岔口和欒晶/晶界交叉口。然而鋸齒化合金中沒有發現如此明顯的應變集中。為驗證該猜想，我們隨即在非鋸齒化合金中有尋找該特征的位置，并發現均有早期孔洞形核。然而在鋸齒化合金中則沒有。
小結：
本次研究主要研究了鎳基合金IN600的晶界鋸齒化現象，可獲得以下具體結論。
1.通過合適的熱處理參數可在IN600中獲得鋸齒化晶界。其中固溶溫度須高于碳化物溶解溫度，且緩冷為必要條件。
2.提出一種基于傅里葉變換的方法，并以此為基礎確定了鋸齒化指數。
3.繪制了鋸齒化加工圖，為工業應用提供了一定指導意義。
4.提出兩種鋸齒化形成機理，都依賴于碳化物與晶界的相互作用，碳化物析出必不可少。
5.鋸齒化對高溫低應力條件下，以沿晶斷裂為主導的蠕變有積極作用。其中抑制了孔洞的形核與擴展。
6.在鋸齒化的微觀組織中，應變集中以及孔洞體積都被大幅度減輕。
7.平均孔洞體積與蠕變條件無關，只與微觀組織（是有否鋸齒晶界）有關。
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